Представлено описание новой методики определения уровня содержания в воздухе отдельных компонентов смесей летучих углеводородных соединений. Исследования проводились применительно к анализу смесей, содержащих бета-пинен и толуол, а также циклогексан и циклогексен. Рассматриваемая технология анализа предусматривает осуществление озонолиза на стадии подготовки проб и последующее определение содержания анализируемых компонентов с использованием приборов масс-спектроскопии и применением мембран с капиллярными каналами. Рассмотрена методика и процедура проведения экспериментов и обсуждены полученные при выполненном исследовании результаты. Отмечено, что использование предложенной методики анализа с применением процесса озонолиза для модулирования сигнала в процессе проведения анализа, обеспечивает возможность определения содержания ненасыщенных углеводородов и др. аналогичных химических соединений в воздухе при мониторинге и определении наличия в атмосфере токсичных летучих углеводородов.